МУК 4.1.3030-12: Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3030-12: Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.1 Подготовка проб к определению

Образец отфильтрованной воды объемом 100 см³ помещают в химический стакан вместимостью 200 - 300 см³. Затем с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) пробу наносят на концентрирующий патрон Sep Pak Classic C18, подготовленный по п. 7.5, со скоростью пропускания раствора 1 - 2 капли в секунду. Патрон освобождают от следов влаги (осушают) с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом.

Ацетохлор элюируют с патрона 3 см³ смеси гексан-изо-пропанол (3:1, по объему), собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 50 см³, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 см³ гексана и анализируют на содержание ацетохлора в условиях хроматографирования по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Подготовка проб к определению

9 .2. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура: детектора - 300 °С, испарителя - 250 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 220 °С, выдержка 3 мин, затем нагрев колонки со скоростью 25 °/мин до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Газ 1 (азот): давление 70,0 кПа, 32,1 см/с, поток 1,5 см³/мин.

Газ 2: деление потока 1:6,8; сброс 10,2 см³/мин.

Ориентировочное время выхода ацетохлора ~ 9,2 мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,025 - 0,25 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ацетохлора с концентрацией 0,25 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования